分子束外延:你以为的原子级平整,可能只是真空漏了的假象

凌晨三点的真空报警

上周三熬到三点,本想收完最后一组GaAs外延片就走。结果真空计突然跳了。

慌了。

本来外延腔的本底真空已经稳了快两周,那天的束流快门刚打开没多久,真空度直接掉了一大截,连衬底加热的红外测温都飘了两度。

当时差点把手里的镊子甩出去——之前花了三天烘衬底,就等着这组长周期的AlGaAs势垒层,结果全废。

分子束外延腔真空计实时报警曲线截图
分子束外延腔真空计实时报警曲线截图

后来拆了腔才发现,是最边上的铍源的密封O圈,因为之前连续跑了72小时的p型掺杂,温度太高,O圈微变形,漏了极少量的空气进去。

说起来好笑,之前一直以为MBE的漏率是个死指标,只要不超手册规定的阈值就没事,结果那天的漏率刚好卡在临界值,刚好在束流打开的时候,热辐射把漏进去的少量水汽电离,直接把刚长出来的前几个原子层全氧化了。

别信教科书里的“原子级平整”

很多人讲分子束外延,总说什么“在超高真空下,把原子像撒芝麻一样一层一层铺在衬底上,长出来的膜原子级平整”。

扯淡。

哪有那么容易。

你要是真把AFM扫出来的表面形貌图调出来看,哪怕是工艺最成熟的GaAs衬底上的GaAs同质外延,只要生长速率稍微快一点,或者衬底的脱氧步骤没做好,表面的台阶流生长直接变成岛状生长,粗糙度直接飘上去,根本不是什么完美的原子级平整。

我们现在做的太赫兹器件用的量子阱结构,要求每一层的厚度误差控制在极小的范围内,说白了就是你哪怕在束流校准的时候偏了一点点,长上百层之后,整个势垒的高度就会偏出设计值,器件的响应波长直接飘出窗口。

分子束外延GaAs表面AFM原子级台阶形貌图
分子束外延GaAs表面AFM原子级台阶形貌图

那些写在手册里不会告诉你的边界

那些写在手册里不会告诉你的边界
那些写在手册里不会告诉你的边界

后来我们给每个源的密封法兰都加了独立的水冷夹套,之前为了省空间,只给衬底加热台加了水冷,源区的温度全靠辐射散热,夏天实验室空调开22度,源法兰的温度还是能到60多度,O圈撑不住。

改完之后跑了三个月,再也没出过类似的报警。不过话说回来,这个改动也有代价——水冷夹套占了腔壁上两个本来要装新源的法兰位,现在要加个锑掺杂源都没地方放,得拆现有设备。

很多新手刚上手MBE,总觉得只要把衬底温度、束流通量、生长速率照着手册抄就行,根本不知道每个工艺窗口的边界都是踩坑踩出来的。

我们之前做InP衬底上的InGaAs外延,手册里说衬底加热到指定温度脱附表面氧化层,结果我们第一次做的时候,刚好赶上实验室的电网波动,衬底实际温度飘了20度,直接把InP衬底表面的磷原子全脱附了,长出来的膜全是多晶。

当时整个人都傻了,那片2英寸的InP衬底,一片就快两千块,就因为20度的温差,全废。

后来我们在衬底加热台旁边加了个独立的热电偶,直接贴在衬底的背面测温度,不再靠红外测温的间接读数,现在哪怕电网飘个几十伏,温度误差也能控制在极小的范围内,这也是我们自己摸出来的直接测温方案,比手册里的红外测温靠谱太多。

不过现在还有个问题没解决——冬天实验室开暖气,腔壁的温度比夏天高3度,对应的本底真空度会飘一点,虽然不影响生长,但是每次换源之后的烘腔时间,得比夏天多花12个小时,这个问题我们到现在都没找到好的解决办法,总不能在腔外面裹层恒温层吧?成本太高,而且会影响源的束流校准。

前几天带的刚进实验室的硕士生问我,MBE是不是现在最先进的薄膜生长技术。我没直接回答,给他看了上次那片废片的AFM图,还有真空报警的曲线。

哪有什么最先进的工艺。

不过是把每一个可能漏的缝都堵上,把每一个可能飘的参数都盯紧,攒出来的一点能用的结果而已。

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